COMPONENTES PARTES DEL KIT DE PURIFICACIÓN

EXTRACCIÓN DE FASE SÓLIDA

INTRODUCCIÓN

La extracción en fase sólida (SPE) es una técnica de preparación de muestras que separa la sustancia objetivo de la mezcla de manera eficaz por afinidad y partición del analito en fase estacionaria (es decir, adsorbente sólido) y fase móvil (es decir, fase líquida). Es una técnica diseñada para la preparación y purificación rápida y selectiva de muestras antes del análisis cromatográfico (por ejemplo, HPLC, GC, TLC).

En SPE, uno o más analitos de una muestra líquida se aíslan extrayéndolos, dividiéndolos y / o adsorbiéndolos en una fase estacionaria sólida. SPE no solo mejora la recuperación de analitos y la simplicidad del procedimiento, sino que también reduce el consumo de reactivos que la extracción líquida (LLE), una de las técnicas de extracción más antiguas.

Esto hace que la muestra sea más adecuada para la cromatografía analítica posterior, lo que a menudo simplifica y mejora el análisis final cualitativo y cuantitativo. La matriz de muestra más simple también aprende la demanda impuesta a un sistema analítico, lo que puede extender la vida útil del sistema.

SPE se usa ahora ampliamente en laboratorios de diversas industrias para el tratamiento de muestras y extractos acuosos debido a sus muchos beneficios. La preparación de muestras por SPE cambia la matriz original de una muestra a un entorno de matriz más simple.

METODOS

En SPE, la fase estacionaria (un solvente o resina) une el analito o la impureza a través de interacciones fuertes pero reversibles para extraer de manera confiable y rápida el analito de interés de una muestra compleja.

SPE es selectivo y versátil, ya que se encuentran disponibles muchos solventes y condiciones de elución diferentes para diferentes analitos y matrices. 

• Los solventes SPE comunes incluyen:

• A base de sílice

• Fase inversa (C18, C8, ciano, fenilo)

• Fase normal (sílice, diol, NH2)

• Intercambio iónico (SAX, WCX, SCX)

• A base de carbono

• A base de polímeros (varias composiciones, diferentes funcionalidades)

• Otros, por ejemplo Florisil® (silicato de magnesio) o Alúmina

• Lecho mixto: combinaciones de casi cualquiera de los anteriores en capas secuenciales

Para mejorar la eficiencia y la calidad del análisis SPE, el proceso permite la aceleración con la ayuda del vacío; además, la tasa de caída se puede regular mediante el control de vacío para evitar una reacción incompleta.

La fase móvil de SPE es principalmente solvente, por lo que una bomba de vacío resistente a productos químicos revestida o fabricada con politetrafluoroetileno (PTFE) debería ser la mejor opción para reducir la corrosión de la bomba por vapores químicos.

APLICACIONES

• Industria farmacéutica, como extracción de componentes e investigación de metabolitos.

• Análisis ambiental, como extracción de metales en agua.

• Análisis de alimentos, como residuos de pesticidas y medicamentos veterinarios.

• Cambie las matrices de muestra para que sean más compatibles con el método cromatográfico objetivo.

• Concentrar analitos (enriquecimiento de trazas) para aumentar la sensibilidad.

• Elimine las interferencias que causan un fondo alto, picos engañosos y / o poca sensibilidad durante el análisis cromatográfico.

• Proteja la columna analítica de contaminantes. Automatiza el proceso de extracción.

Obstrucción de columnas en HPLC: Causas y Soluciones

Causas principales:

Partículas o contaminantes en las muestras:

1. • Causa: Las partículas no filtradas o contaminantes presentes en las muestras pueden acumularse en la columna, bloqueando el flujo.

   • Impacto: Esto genera un aumento en la presión del sistema y puede dañar el material de la fase estacionaria.

Problemas en la fase móvil:

1. • Causa: Uso de solventes no filtrados o mal preparados, presencia de burbujas de aire o incompatibilidad química con la fase estacionaria.

   • Impacto: Puede provocar ruido en la línea base, picos deformados o incluso precipitación de compuestos en la columna.

Problemas en la fase estacionaria:

1. • Causa: Degradación del material de la columna debido a un uso prolongado, pH extremo o solventes incompatibles.

   • Impacto: Reducción en la capacidad de separación y resolución de los picos.

    Soluciones prácticas:

Filtración de muestras y solventes:

1. • Utilizar filtros de 0.2 o 0.45 micras para eliminar partículas antes de inyectar las muestras.

   • Filtrar y desgasificar los solventes para evitar burbujas de aire.

Mantenimiento de la columna:

1. • Realizar lavados regulares con solventes adecuados para eliminar residuos acumulados.

   • Evitar el uso de fases móviles con sales que puedan precipitar.

Selección de fases compatibles:

1. • Asegurarse de que la fase móvil sea compatible con la fase estacionaria y el rango de pH recomendado por el fabricante de la columna.

Prevención de contaminación:

1. • Usar columnas de guardia para proteger la columna principal.

   • Almacenar las columnas en condiciones adecuadas cuando no estén en uso.

Componentes del sistema de purificación. 

Componentes del sistema de purificación. 

Presentación del sistema de purificación con embudo de 1 litro 

Accesorios - Repuestos

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